Laporan fitokimia I Partisi

BAB I

PENDAHULUAN

A.  Latar Belakang

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun preparatif, ekstraksi dengan menggunakan pelarut merupakan suatu langkah penting dalam mencari senyawa aktif suatu tumbuhan, dan kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi dengan menggunakan pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ekstraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kospresipitasi dengan suatu sistem yang terjadi.

Dalam praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai partisi cair-cair dengan menggunakan ekstrak kental dari daun jarak (Ricinus folia) beserta larutan air, n-butanol, dan n-heksan, dimana diketahui partisi cair-cair merupakan metode corong pisah, jika siuatu cairan ditambahkan ke dalam ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan pertama, akan terbentuk 2 lapisan.

B.   Maksud dan Tujuan Praktikum

1.     Maksud Percobaan

Adapun maksud dari peraktikum ini adalah untuk melakukan dan memahami cara fraksinasi dari ekstrak metanol daun papaya (Carica papaya. L) dengan menggunakan metode partisi cair-cair.

2.     Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari peraktikum ini adalah untuk memperoleh fraksi aktif dari ekstrak metanol daun papaya (Carica papaya. L) dengan menggunakan metode partisi cair-cair.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.  Uraian Partisi

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun preparatif, ektraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan menuju ke suatu produk murni itu dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ektraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kopresipitasi dengan suatu system yang terjadi (Underwood, 1986).

Kerap kali sebagai pelarut pertama adalah air sedangkansebagai pelarut kedua adalah pelarut organik yang tidakbercampur dengan air. Dengan demikian ion anorganik atausenyawa organik polar sebagian besar terdapat dalam fase air,sedangkan senyawa organik non polar sebagian besar akanterdapat dalam fase air, sedangkan senyawa organik non polarsebagian besar akan terdapat dalam fase organik. Hal ini yang dikatakan “ like dissolves like “, yang berarti bahwa senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar, dan sebaliknya(Dirjen POM, 1979).

Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa peemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat di transfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 2008).

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda (Rahayu, 2009).

Pada ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005).

Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix yang mungkin menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan faes yanglain pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-senyawa yang bersifat polar akan ditemukan didalam fase air,sedangkan senyawa-senyawa yang bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi kedalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan secara langsung kedalam kolom.( Rohman, 2009).

Hubungan zat terlarut yang terdistribusi diantara dua pelarut yang tidak saling bercampur dinyatakan pertama kali oleh “Walter nernst ” (1981) yang dikenal dengan hukum distribusi atau partisi  “jika solut dilarutkan sekaligus kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur, maka solut akan terdistribusi diantara kedua pelarut. Pada saat setimbang perbandingan konsentrasi solut berharga tetap pada suhu tetap.” (Yazid,. E,. 2005.)

Pemisahan sebagian terjadi ketika sejumlah zat terlarut mempunyai kelarutan relatif yang berbeda di dalam dua pelarut yang digunakan. Koefisien distribusi menentukan perbandingan konsentrasi dan zat terlarut di dalam masing - masing pelarut. Senyawa - senyawa yang dipisahkan tetap kontak di dalam kedua pelarut dan terlarut di dalam masing - masing pelarut sesuai dengan perbandingan yang ditentukan oleh koefisien distribusi (Sudjadji, 1988).

Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia diantara dua fase pelarut yang tidak dapat saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagiannya lagi larut pada fase kedua. Kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase zat cair. Komponen kimia akan terpisah ke dalam dua fasa tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap (Sudjadi, 1986).

Ekstraksi cair-cair  dilakukan dengan cara pemisahan komponen kimia diantara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur. Dimana sebagian komponen larut pada fase pertama, dan sebagian larut pada fase kedua. Lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, dan didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan. Yakni fase cair dan komponen kimi yang terpisah (Sudjadi, 1986).

BAB III

METODE KERJA

A.     Alat dan Bahan

1.     Alat yang Digunakan    

 Adapun alat yang digunakan dalam peraktikum ini yaitu batang pengaduk, mangkok kaca, cawan porselin, corong pisah, gelas kimia, gelas ukur, hair drayer, pipet tetes, sendok tanduk, timbangan, toples kaca, analitik dan vial.

2.     Bahan yang Digunakan    

Adapun  bahan yang digunakan dalam peraktikum ini yaitu aquades, aluminium foil, ekstrak kental daun papaya (Carica papaya.L), label, n-heksan, n-butanol jenuh air, dan tissue.

B.    Cara Kerja

1.     Ekstraksi Cair-cair dengan pelarut n-heksan

Ditimbang 2 gram ekstrak kental daun papaya (Carica papaya. L) disuspensikan dengan air sebanyak 20 ml, kemudian dimasukkan dalam corong pisah dan tambahkan dengan n-heksan sebanyak 40 ml, kocok sampai merata dengan sesekali membuka kran corong pisah kemudian diamkan sampai terjadi pemisahan dari fase air dan fase n-heksan, pisahkan fase air dan fase n-heksan. Kemudian fase air dimasukkan kembali kedalam corong pisah dan diekstraksi lagi dengan  n-heksan   sebanyak   30 ml    dan   dilakukan   hingga   jernih

(sebanyak 3 kali). Ekstrak n-heksan yang diperoleh dari beberapa kali penyarian disatukan kemudian diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental dan dimasukkan kedalam eksikator.

2.     Ekstraksi Cair-cair dengan Pelarut n-butanol 

Lapisan air dari hasil ekstraksi dengan n-heksan dimasukkan dalam corong pisah kemudian diekstraksi dengan n-butanol jenuh air sebanyak 3 kali masing-masing 30 ml. lapisan n-butanol diuapkan hingga diperoleh ekstrak kental, kemudian dibagi 3 dan dimasukkan kedalam vial dan diuapkan dalam eksikator.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.   HASIL PENGAMATAN

NO.	Pengamatan	Sampel pepaya
1	Metode Ekstraksi	Cair-cair
2	Bobot ekstrak n-heksan (g)	1 g
3	Bobot ekstrak kering (g)	0,3191 g
3	Persentase ekstrak n-heksan (%)	31,91 %
4	Bobot ekstrak n-butanol (g)	0,421 g
5	Persentase ekstrak n-butanol (%)	24,1 %

B.   Perhitungan

% ekstrak n-heksan                          =

                                                             

                                                              =

                                         =  31,91 %

% ekstrak n-butanol                          =

                                                              =

                                         =  24,1 %

C.   Pembahasan

Partisi ekstrak (ekstraksi cair-cair) adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam dua macam zat pelarut yang tidak saling bercampur,dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air. Hal tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat larut dalam air dan ada pula yang dapat terlarut dalam pelarut organik. Sedangkan ekstraksi padat-cair adalah proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Pada umumnya metode ini digunakan untuk sampel yang tidak larut dalam air.

Tujuan dilakukannya partisi yaitu untuk memisahkan komponen kimia dari sampel berdasarkan tingkat kepolarannya. Proses partisi sebenarnya dapat dilakukan dengan partisi cair-cair ataupun partisi padatcair, namun pada praktikum kali ini hanya dilakukan partisi cair-cair. Prinsip dari proses partisi yaitu digunakannya dua pelarut yangtidak saling bercampur untuk melarutkan zat-zat yang ada dalam ekstrak. Ekstrak yang digunakan dalam percobaan ini adalah ekstrak daun Pepaya (Carica papaya).  Pelarut yang digunakan yaitu pelarut yang bersifat polar dan nonpolar. Pada pengerjaan awal,   partisi  dilakukan  dengan  menggunakan  pelarut non polar (n-Heksan),  hal ini disebabkan karena jika pada pengerjaan awal digunakan pelarut polar, maka dikhawatirkan adanya senyawa nonpolar yang ikut terlarut, sebagaimana kita ketahui bahwa pelarut polar, selain mampu melarutkan senyawa yang bersifat polar juga mampu melarutkan senyawa yang bersifat nonpolar. Tahap-tahap dalam melakukan proses partisi yaitu pertama-tama ekstrak metanol dilarutkan dalam air. Setelah larut, kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 40 ml n-heksana dan dikocok pada satu arah hingga homogen. Sesekali membuka kerancorong pisah untuk mengeluarkan udara dari hasil pengocokan. Dipisahkan hingga terlihat adanya dua lapisan, dimana lapisan atas adalah lapisan n-heksan, sedangkan lapisan bawah adalah lapisan air. Hal ini disebabkan karena air memiliki massa jenis yang lebih besar daripada n-heksan. Selanjutnya untuk lapisan ekstrak n-heksan ditampung dan diuapkan sehingga di dapatkan ekstrak kering. Sedangkan untuk lapisan air, dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan lagi n-heksan dan dikocok hingga homogen, prosedur ini dilakukan sama halnya pada prosedur awal, dan dilakukan terus-menerus hingga lapisan atas kelihatan jernih. Setelah dipartisi dengan menggunakan n-heksan, kemudian dilanjutkan dengan menggunakan pelarut n-butanol jenuh air, dengan melakukan proses yang sama dengan penggunaan pelarut n-heksan.

Penggunaan n-butanol pada partisi cair yaitu sebagai pelarut polar, pemilihan pelarut ini didasarkan bahwa n-butanol dapat dijenuhkan dengan air tetapi tetap tidak bercampur dengan air. Adapun perbandingan dalam menjenuhkan n-butanol yaitu 60:40 (60 ml n-Butanol dalam 40 ml aquadest), digunakan n-butanol lebih banyak dari pada airnya, karena yang akan dijenuhkan adalah n-butanol, sedangkan air hanya sebagai penjenuh saja. 

Adapun  hasil  yang  diperoleh,  yaitu ekstrak n-heksan yang diperoleh adalah  1 gram dengan persen rendamennya adalah  31,91%. Sedangkan ekstrak n-butanol yang diperoleh adalah  0,421 gram dengan persen rendamennya adalah  24,1%.

BAB V

A.  Kesimpulan dan Saran

1.     Kesimpulan

Adapun  hasil  yang  diperoleh, yaitu  ekstrak n-heksan yang diperoleh adalah  1 gram dengan persen rendamennya adalah  31,91%. Sedangkan ekstrak n-butanol yang diperoleh adalah  0,421 gram dengan persen rendamennya adalah  24,1%.

2.     Saran

Sebaiknya digunakan metode lain untuk membandingkan hasil yang diperoleh.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2014. Penuntun dan Buku Kerja Praktikum Fitokimia I. Fakultas Farmasi. Universitas Muslim Indonesia: Makassa

Ditjen POM, 1979. Farmakope Indonesia edisi III . Departemen Kesehatan RI : Jakarta.

Khopkar, S.M. 2008. Dasar-dasar kimia analitik. Erlangga : Jakarta

Rahayu, L. 2009. Isolasi dan Identivikasi senyawa flavonoid dari Biji Kacang Tunggak (Vigna unguiculata L.). Universitas Brawijaya: Malang.

Rohman,. A,. 2009. Kromatografi untuk Analisis Obat. Graha Ilmu. Yogyakarta.

Sudjadi. 1988. Metode Pemisahan. Kanisius: Yokyakarta

Underwood, A.L. 1986. Analisis kima kuantitatif. Erlangga : Jakarta

Yazid,. E,. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi. Yogyakarta.