BAB I

PENDAHULUAN

A.     Latar Belakang

Ilmu pengetahuan dan teknologi tentang partikel kecil oleh Dalla valle dinamakan “Mikromiretika”. Pengetahuan dan pengendalian ukuran serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam farmasi. Jadi ukuran dan karena juga luas permukaan dari suatu partikel dapat diubungkan secara berarti pada sifat fisika, kimia dan farmakologi dari suatu obat. Secara klinik ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, parental, rektal, dan topikal.

Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik , dan respon farmakologis , juga bergantung pada ukuran partikel yang dicapai dari produk itu. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran partikel sangat penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk.

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik sifat fisika, kimia dan farmakologik dari bahan obat tersebut.

B.     Tujuan Percobaan

Melakukan pengukuran partikel dari Natrium Benzoat dengan metode pengayakan (shieving).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.  DasarTeori

Pengetahuan dan pemngendalian ukuran dan kisaran ukuran partikel merupakan hal yang sangat utama dalam bidang farmasi. Oleh sebab itu, ukuran dan juga luas permukaan suatu partikel dapat dikaitkan secara bermakna dengan sifat fisika,kimia dan farmakologis obat. (Sinco,P.,2005)

Dalam sekumpulan partikel yang heterogen, ada dua sifat yang penting untuk dikethui, yaitu :

1.    Bentuk dan luas permukaan dari masing-masing partikelnya.

2.    Jarak ukuran dan jumlah atau bobot partikelnya jadi berarti juga luas permukaan totalnya (Moechtar, 1990).

Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dalam garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimetrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik untuk suatu partikel. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume dan garis tengah yang sama (Moechtar, 1990).

Mikromiretik biasanya diartikan sebagi ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Pengertian ini sangat penting diketahui dan mahasiswa farmasi khususnya dalam membahas obat sediaan padat seperti kapsul, tablet, granul, sirup kering dll. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pada umumnya pengertian disini adalah ukuran diameter rata-rata (Tim Penyusun, 2013).

Dalam memberikan struktur kristal dengan diagram adalah lazim untuk memaparkan secara geometris sempurna baik dalam penataan mupun dalam banyaknya partilkel yang terlibat. Namun jarangsesuatu itu sempurna, dan bahkan kristal pun bukan pengecualiaan terhadap hukum ala mini. Beberap tipe yang lazim dari struktur yang kehilangan atom atau ion, struktur dengan partikel sekedar suatu penataan partikel secara balau. Dalam contoh yang khas dalam natrium klorida, dijumpai bahwa agaknya terdapat 1 x 10¹⁸ lubang permol (58,5 gr). Meskipun ini nampaknya seperti ketidaksempurnaan yang sangat banyak , namun hanyalah satu lubang per sejuta ion. (Ansel, 1989).

Ukuran partikel dapat dinyakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata dan beberapa cara pengukuran partikel yaitu :

1.     Metode Miroskopik

Bila partikelnya lebih kecil yaitu partikel dengan ukuran Angstrom. Dari 10 – 1000 Angstrom (1 Angstrom = 0,001 mikrometer), mikroskop ini mempunyai jelajah ukur dari 12 mikrometer sampai kurang lebih 100 mikrometer.

Disebabkan kemudahannya, cara mikroskopik mempunyai suatu pengalaman perluasan lebih lanjut, disamping ukuran dari setiap partikel juga bentuknya dan bila perlu dipertimbngkan pembuatan anglomerat, dengan bantuan sebuah mikrometer okuler yang tertera berlangsung setiap analisa ukuran partikel dari 500 – 1000 partikel. Perbesaran maksimal yang tercapai artinya perbesaran yang sesuai dengan daya resolusi mata manusia (kira-kira 0,1 mm), adalah 550 kali. (Voight, 1994)

2.  Metode Pengayakan

Cara ini untuk mengukur ukuran partikel secara kasar. Bahan yang akan diukur partikelnya ditaruh di atas ayakan dengan nomor mesh rendah. Kemudian dibawahnya ditaruh/ditempatkan ayakan dengan ayakan  dengan nomor mesh yang lebih tinggi. Perlu diingat bahwa ayakan dengan nomor mesh rendah  mempunyai ukuran lubang relatif besar dibandingkan dengan ayakan dengan nomor mesh tinggi. Atau dengan kata lain partikel melalui ayakan nomor mesh 100 ukuran partikel lebih kecil dibanding dengan partikel yang melalui ayakan nomor mesh 30. (Efendy, 2003)

Metode ini ádalah metode yang paling sederhana dilakukan. Ayakan dibuat dari kawat dengan lubang diketahui ukurannya. Istilah ”mesh” adalah nomor yang menyatakan jumlah luabang tiap inci. Ayakan standar adalah ayakan yang telaha dikalibrasi dan yang paling umum adalah ayakan menurut standar Amerika. (Parrot, 1971)

3.  Metode Sedimentasi

Ukuran partikel dari ukuran saringan seperti salah satunya seringkali disangkutkan dalam bidang farmasi. Metode sedimentasi di dasarklan pada hukum Stoke, serbuk yang akan diukur disuspensikan dalam cairan, dimana serbuk tidak dapat larut. Suspensi ini ditempatkan pada sebuah pipet yang bervariasi. Sampel ini diuapkan untuk dikeringkan dan residunya ditimbang. Setiap sampel ditarik  yang mempunyai ukuran partikel; yang lebih kecil dari yang dihubungkan dengan kecepatan. Pengendapan karena semua partikel dengan ukuran yang lebih panjang akan jatuh ke level bawah dari ujung pipet. (Parrot, 1971).

4.    Metode Elutriation

Metode Elutriation merupakan metode penentuan ukuran partikel yang kebalikan dari metode sedimentasi. Cara kerja metode ini dengan cara memasukkan udara dalam wadah yang berisi sampel pada dasar wadah. Udara tersebut akan meniup sampel kebagian atas dari wadah yang akan dikumpulkan pada suatu saringan.(Parrot, 1971).

5.  Metode Sentrifugasi

Metode sentrifugasi digunakan hanya untuk penetuan partikel yang besar. Diameternya dapat dihitung dengan menyalakan api dan ditempatkan pada suatu sentrifuge dengan persamaan ᾣ²xdimana ᾣ adalah sudut dari percepatan dalam lingkaran dibagi dengan satuan waktu. Dan x adalah jarak partikel dari pusat perputaran. (Parrot, 1971)

Tabel Nomor ayakan beserta ukuran diameter lubang :

Nomor ayakan	Diameter lubang (mm)
5	3,35
8	2,00
10	1,68
22	0,710
25	0,600
30	0,500
36	0,420
44	0,355
60	0,250
85	0,180
100	0,150
120	0,125
150	0,105
170	0,090
200	0,075
300	0,053

Dalam beberapa hal digunakan juga istilah umum untuk menyatakan derajat serbuk yang disesuaikan dengan nomor pengayak sebagai berikut:

·         Serbuk sangat kasar adalah serbuk (5/8)

·         Serbuk kasar adalah serbuk  (10/40)

·         Serbuk agak kasar adalah serbuk (22/60)

·         Serbuk agak halus adalah serbuk (44/85)

·         Serbuk halus adalah serbuk (85)

·         Serbuk sangat halus adalah serbuk (120)

·         Serbuk sangat halus adalah serbuk (200/300)

(Ditjen POM, 1979)

B.     Uraian Bahan

1.    Natrium Benzoat

Nama resmi       : NATRII BENZOAS

Nama lain          : Natrium benzoat

RM/BM             : C₇H₅NaO₂ / 144,11

Pemerian           : Butiran atau serbuk hablur, tidak berbau atau hampir tidak berbau.

Kelarutan          : Larut dalam 2 bagian air dan dalam 99 bagian etanol (95%)P.

Penyimpanan     : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan          : Sebagai sampel.

C.     Prosedur Kerja (Anonim, 2012)

·  Mengukurdiameterpartikelmenurutmetodepengayakan :

1.   Susun beberapa ayakan dengan nomor tertentu berurutan dari atas kebawah makin besar nomor ayakan yang bersangkutan.

2.   Masukkan 100 g granul paracetamol kedalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang ditimbang seksama.

3.   Diayak serbuk yang bersangkutan selama 3 menit pada getaran tertentu pada alat shaker.

4.   Ditimbang serbuk yang terdapat pada masing-masing ayakan.

5.   Buat kurva distribusi % bobotdiatas / dibawah ayakan.

BAB III

CARA KERJA

A.     Alat dan Bahan 

         1.) Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu: Ayakan no. 35, 40, 60, 120, 170, dan 230, Kuas halus, Sendok tanduk, Timbangan analitik, Vibrator, Gunting

         2.)  Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu: Natrium benzoat 300 gram, Kertas perkamen

B.     Cara Kerja

Cara kerja yang dilakukan yaitu: pertama disiapkan alat dan bahan, ditimbang natrium benzoat sebanyak 300 gram kemudian disusun ayakan dari nomor mesh yang terbesar hingga nomor mesh terkecil pada vibrator. Kemudian ditempatkan natrium benzoat diatas ayakan yang paling atas (ayakan no.35). Dinyalakan vibrator dengan kecepatan 60 rpm selama 10 menit selanjutnya ditimbang berat masing-masing natrium benzoat yang tertingal pada masing-masing nomor ayakan dengan menggunakan neraca analitik. Dicatat hasilnya dan dihitung DAV natrium benzoat.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A.     Tabel Hasil Pengamatan

a.      TabelUkuran Pori Ayakan

Nomor Ayakan	35	40	60	120	170	230
Ukuran Pori (mm)	0,50	0,42	0,25	0,125	0,088	0,062

b.      Tabel Hasil Pengayakan Natrium Benzoat

Nomor ayakan	Ukuran Pori	Berat zat yang	% Tertinggal	% tertinggal
	Rata-rata	tertinggal (g)		x Ukuran
	(mm)			pori
35/40	0.46	22,90405	27,88	12,80
40/60	0.335	19,5223	23,68	7,91
60/120	0.1875	22,349	27,10	5,18
120/170	0.106	12,9643	15,72	1,03
170/230	0.075	4,7075	5,05	0,42
Julmlah		82,527	100	27,34

B.  Perhitungan

Ukuran Pori rata-rata

·         Ukuranpori rata-rata mesh 35/40

=  = 0,46 mm

·         Ukuranpori rata-rata mesh 40/60

=  = 0,335 mm

·         Ukuran pori rata-rata mesh 60/120

=  = 0,1875 mm

·         Ukuran pori rata-rata mesh 120/170

=  = 0,106 mm

·         Ukuran pori rata-rata mesh 170/230

=  = 0,075 mm

% Tertinggal

·         % Tertinggal pada mesh 35/40

=  = 0.46523835 %

·         % Tertinggal pada mesh 40/60

  = 23,68 %

·         % Tertinggal pada mesh 60/120

=  = 27,10 %

·         % Tertinggal pada mesh 120/170

=  = 15,71 %

·         % Tertinggal pada mesh 170/230

=  = 5,70%

Diameter Rata-Rata Natrium benzoat

            Diameter rata-rata Natrium benzoat =

                                                           =

                                                           = 0,2734 mm

IV.3 Grafik

C.  PEMBAHASAN

Mikromeritik adalah suatu cabang ilmu pengetahuan yang mempelajari khusus tentang ukuran suatu partikel, yang dimana ukuran partikel ini cukup kecil.  Pengertian ini sangat penting untuk diketahui oleh mahasiswa farmasi khususnya dalam membahas obat sediaan padat seperti kapsul,tablet, granul, sirup kering. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata, volume rata-rata an sebagainya. Pada umumnya pengertian ukuran partikel disini adalah ukuran diameter rata-rata.

Ukuran partikel bahan obat padat memiliki peranan penting dalam farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai pengaruh yang besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek terapinya. Pengetahuan dan pengontrolan ukuran dan jarak ukuran partikel sangat penting untuk diketahui. Ukuran partikel, yang berarti juga luas permukaan spesifik partikel, dapat dihubungkan dengan sifat-sifat fisika, kimia dan farmakologik suatu obat. Dalam pembuatan tablet dan kapsul misalnya, pengontrolan ukuran partikel penting dilakukan untuk mendapatkan sifat alir yang tepat dari granulat dan serbuk. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet, baik dipandang dari segi stabilitas fisika maupun dari segi respon biologisnya juga tergantung dari ukuran partikel dan bahan obatnya. Secara klinik, ukuran partikel mempengaruhi pelepasan obat dari sediaannya yang diberikan baik secara oral, parenteral, rektal dan topikal.

Pada percobaan kali ini dilakukan pengukuran diameter partikel sampel dengan mneggunakan metode ayakan. Metode ini menggunakan satu seri ayakan standar yang telah dikalibrasi oleh National Buereau of Standar. Ayakan umum digunakan untuk memilah-milahkan partikel-partikel yang lebih kasar, namun, jika digunakan secara hati-hati sekali ia dapat digunakan untuk mengayak bahan sampai 44 mikron (ayakan no. 325). Sekarang sudah terdapat apa yang dinamakan electroformed sieves dengan lubang (aperture) dari 5 sampai 30 mikron. Menurut metode USP untuk menguji kehalusan serbuk, suatu massa sampel tertentu diletakkan pada ayakan yang sesuai di dalam suatu alat penggojok mekanis (shakker). Serbuk digojok selama periode waktu tertentu dan bahan yang lolos dari satu ayakan dan yang yang tinggal pada ayakan berikutnya yang lebih halus, dikumpulkan dan ditimbang.

Apabila suatu analisa yang mendetail dibutuhkan, ayakan-ayakan dapat disusun dalam satu set dari kurang lebih lima ayakan dengan ayakan yang paling kasar berada teratas, dan setelah ayakan-ayakan digocok selama periode tertentu, serbuk yang tertinggal pada tiap-tiap ayakan ditimbang. Dengan mengasumsikan suatu distribusi log normal, presentase kumulatif bobot dari serbuk yang tertinggal pada ayakan-ayakan tersebut di-plot-kan pada skala probabilitas terhadap logaritma ukuran arithmetik rata-rata, masing-masingdari dua ayakan yang berdekatan.

Apabila suatu analisa yang mendetail dibutuhkan, ayakan-ayakan dapat disusun dalam satu set dari kurang lebih lima ayakan dengan ayakan yang paling kasar berada teratas, dan setelah ayakan-ayakan digocok selama periode tertentu, serbuk yang tertinggal pada tiap-tiap ayakan ditimbang. Dengan mengasumsikan suatu distribusi log normal, prosentase kumulatif bobot dari serbuk yang tertinggal pada ayakan-ayakan tersebut di-plot-kan pada skala probabilitas terhadap logaritma ukuran arithmetik rata-rata, masing-masing dari dua ayakan yang berdekatan.

Pada praktikum kali ini akan dilakukan pengukuran terhadap diameter suatu zat padat yaitu natrium benzoat dengan menggunakan metode ayakan dengan  menggunakan alat vibrator agar sampel yang dilakukan pengujian dapat melewati tahap demi tahap ayakan yang telah disusun dari nomor mesh terkecil hingga nomor mesh terbesar, yakni dari nomor mesh 35, 40, 60, 120, 170 dan nomor mesh 230. Alat vibrator di set selama selang waktu 10 menit. Untuk selanjutnya dilakukan penimbangan terhadap zat yang tertahan dalam masing-masing nomor mesh.

Metode ayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh yang terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar (yang paling bawah) hal ini bertujuan agar partikel-partikel yang tidak terayak (residu) yang ukurannya sesuai dengan nomor ayakan. Jika nomor ayakan besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel kecil.

Dalam mengayak dibantu dengan alat vibrator (mesin penggerak), mesin ini digerakkan secara elektrik dan dapat diatur kecepatannya dan waktunya. Dalam percobaan ini kecepatan mesin penggerak diatur 60 rpm bertujuan untuk menghindari pemaksaan partikel besar melewati ayakan akibat tingginya intensitas penggoyangan atau tertahannya partikel kecil akibat lambatnya intensitas penggoyangan sehingga dipilih intesitas penggoyangan setengah dari kecepatan maksimum.

Pada bagian paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari mesin penggerak bertujuan agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi gerakan mesin, misalnya tekanan udara di atasnya atau yang faktor yang lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi yang bekerja kecuali gaya gravitasi yang mengarah jatuhnya partikel ke arah bawah.

Metode yang digunakan ini merupakan metode yang sangat sederhana dimana hanya memerlukan timbangan, ayakan dan alat vibrator, serta waktu yang dibutuhkan cukup singkat. Namun alat  atau metode ini tingkat keakuratan yang diperoleh tidaklah seakurat dengan metode secara mikroskopik.

Dari data yang peroleh bahwa  umumnya diperoleh zat sisa yang tertahan dengan semakin tinggi nomor mesh semakin banyak zat yang tersisa. Hal ini karena ukuran dalam tiap inci semakin kecil lubangnya.

Metode ini merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan dari suatu zat. Dengan melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan maka semakin kasar zat tersebut.

Dari hasil percobaan, diperoleh diameter rata-rata dari serbuk natrium benzoat 0,2734. Aplikasi percoban mikromiretik dalam bidang farmasi adalah dapat diketahui ukuran dan luas permukaan dari suatu partikel yang dapat saling dihubungkan. Disini ukuran dari suatu partikel suatu obat dapat berpengaruh pada pelepasan obat berarti menunjukkan sifat fisik dan kimianya.

BAB VI

PENUTUP

A.  Kesimpulan

   Berdasarkan hasil percoban yang tela dilakukan dapat disimpulkan bahwa diameter rata-rata untuk natrium benzoat adalah 0,2734mm, dan semakin besar ukuran pori rata-rata maka diameter partikel akan semakin besar.

B.        Saran

                        Sebaiknya pada percobaan berikutnya tidak hanya digunakan metode ayakan saja tetapi juga digunakan metode lain, sperti metode mikroskopik atau metode sedimentasi agar dapat dijadikan sebagai pembanding.

DAFTAR PUSTAKA

Ansel, C. Howwar. 1989. “Pengantar Bentuk Sediaan”.Penerbit UI : Jakarta.

Ditjen POM. 1979. “Farmakope Indonesia Edisi III”. Depkes RI : Jakarta.

Effendy, Moch Idris, (2003),”Penuntun Praktikum Farmasi Fisik”, Universitas Hasanuddin, Makassar.

Martin, Alfred, (1994),”Farmasi Fisika”, UI Press, Jakarta

Moechtar. 1990. “FarmasiFisika”. Gajah Mada University Press : Yogyakarta.

Parrot, (1971),”Pharmaceutical Technology”, Burgess Publishing Company, University of Lowa, Lowa

Tim Penyusun. 2013. “Penuntun Praktikum Farmasi Fisika”. UMI : Makassar.

Voight, R., (1994),”Buku Pelajaran Farmasi”, Edisi V, Gadjah Mada Press, Yogyakarta

Sinco,P., 2005,Martin’s physical Pharmacy and Pharmaceutical Sience 5^th Edition, 533-560.Lippincott Williams & Wilkins, Baltimore

LAMPIRAN