BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Partisi
zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling bercampur menawarkan
banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan
primer bukan analitis namun preparatif, ekstraksi dengan menggunakan pelarut
merupakan suatu langkah penting dalam mencari senyawa aktif suatu tumbuhan, dan
kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya
sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi dengan menggunakan
pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ekstraksi biasanya
bersih dalam arti tak ada analog kospresipitasi dengan suatu sistem yang
terjadi.
Dalam
praktikum kali ini dilakukan percobaan mengenai partisi cair-cair dengan
menggunakan ekstrak kental dari daun jarak (Ricinus folia) beserta
larutan air, n-butanol, dan n-heksan, dimana diketahui partisi cair-cair
merupakan metode corong pisah, jika siuatu cairan ditambahkan ke dalam ekstrak
yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan
pertama, akan terbentuk 2 lapisan.
B.
Maksud dan Tujuan
Praktikum
1. Maksud Percobaan
Adapun maksud dari peraktikum ini adalah untuk melakukan dan
memahami cara fraksinasi dari ekstrak metanol daun papaya (Carica papaya. L) dengan menggunakan metode partisi cair-cair.
2. Tujuan Percobaan
Adapun
tujuan dari peraktikum ini adalah untuk memperoleh fraksi aktif dari ekstrak
metanol daun papaya (Carica papaya. L) dengan menggunakan
metode partisi cair-cair.
BAB II
TINJAUAN
PUSTAKA
A. Uraian Partisi
Partisi
zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak
kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer
bukan analitis namun preparatif, ektraksi pelarut merupakan suatu langkah
penting dalam urutan menuju ke suatu produk murni itu dalam laboratorium
organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan peralatan
yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali
suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit,
pemisahan ektraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kopresipitasi
dengan suatu system yang terjadi (Underwood, 1986).
Kerap
kali sebagai pelarut pertama adalah air sedangkansebagai pelarut kedua adalah
pelarut organik yang tidakbercampur dengan air. Dengan demikian ion anorganik
atausenyawa organik polar sebagian besar terdapat dalam fase air,sedangkan
senyawa organik non polar sebagian besar akanterdapat dalam fase air, sedangkan
senyawa organik non polarsebagian besar akan terdapat dalam fase organik. Hal
ini yang dikatakan “ like dissolves like “, yang berarti bahwa senyawa polar
akan mudah larut dalam pelarut polar, dan sebaliknya(Dirjen POM, 1979).
Di
antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga
ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan
utamanya adalah bahwa peemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro
maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali
corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti
benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut
dapat di transfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut.
Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan
serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 2008).
Ekstraksi merupakan
proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda
(Rahayu, 2009).
Pada
ekstraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang
berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut,
banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu
dalam larutan air (Yazid, 2005).
Ekstraksi
cair-cair digunakan sebagai cara untuk memperlakukan sampel atau clean-up
sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matrix yang mungkin
menggangu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu, ekstraksi
pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada didalam sampel dalam
jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk deteksi dan
kuantifikasinya. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan faes yanglain
pelarut organik seperti kloroform atau petroleum eter. Senyawa-senyawa yang
bersifat polar akan ditemukan didalam fase air,sedangkan senyawa-senyawa yang
bersifat hidrofobik akan masuk pada pelarut anorganik. Analit yang tereksasi
kedalam pelarut organik akan mudah diperoleh kembali dengan cara penguapan
pelarut, sedangkan analit yang masuk kedalam fase air seringkali diinjeksikan
secara langsung kedalam kolom.( Rohman, 2009).
Hubungan
zat terlarut yang terdistribusi diantara dua pelarut yang tidak saling
bercampur dinyatakan pertama kali oleh “Walter nernst ” (1981) yang
dikenal dengan hukum distribusi atau partisi “jika solut dilarutkan
sekaligus kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur, maka solut akan
terdistribusi diantara kedua pelarut. Pada saat setimbang perbandingan
konsentrasi solut berharga tetap pada suhu tetap.” (Yazid,. E,. 2005.)
Pemisahan
sebagian terjadi ketika sejumlah zat terlarut mempunyai kelarutan relatif yang
berbeda di dalam dua pelarut yang digunakan. Koefisien distribusi menentukan
perbandingan konsentrasi dan zat terlarut di dalam masing - masing pelarut.
Senyawa - senyawa yang dipisahkan tetap kontak di dalam kedua pelarut dan
terlarut di dalam masing - masing pelarut sesuai dengan perbandingan yang
ditentukan oleh koefisien distribusi (Sudjadji, 1988).
Ekstraksi
cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia diantara dua fase
pelarut yang tidak dapat saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada
fase pertama dan sebagiannya lagi larut pada fase kedua. Kedua fase yang
mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan
sempurna dan terbentuk dua lapisan fase zat cair. Komponen kimia akan terpisah
ke dalam dua fasa tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan
perbandingan konsentrasi yang tetap (Sudjadi, 1986).
Ekstraksi
cair-cair dilakukan dengan cara pemisahan komponen kimia diantara 2
fase pelarut yang tidak saling bercampur. Dimana sebagian komponen larut pada
fase pertama, dan sebagian larut pada fase kedua. Lalu kedua fase yang
mengandung zat terdispersi dikocok, dan didiamkan sampai terjadi pemisahan
sempurna dan terbentuk dua lapisan. Yakni fase cair dan komponen kimi yang
terpisah (Sudjadi, 1986).
BAB III
METODE KERJA
A.
Alat dan Bahan
1.
Alat yang Digunakan
Adapun alat yang digunakan dalam peraktikum ini yaitu batang pengaduk,
mangkok kaca, cawan porselin, corong pisah, gelas kimia, gelas ukur, hair
drayer, pipet tetes, sendok tanduk, timbangan, toples kaca, analitik dan vial.
2.
Bahan yang Digunakan
Adapun bahan yang digunakan dalam peraktikum ini
yaitu aquades, aluminium foil, ekstrak kental daun papaya (Carica papaya.L), label, n-heksan, n-butanol jenuh air, dan tissue.
B.
Cara Kerja
1.
Ekstraksi Cair-cair dengan pelarut n-heksan
Ditimbang 2 gram ekstrak kental daun papaya (Carica papaya. L) disuspensikan dengan air sebanyak 20 ml, kemudian
dimasukkan dalam corong pisah dan tambahkan dengan n-heksan sebanyak 40 ml,
kocok sampai merata dengan sesekali membuka kran corong pisah kemudian diamkan
sampai terjadi pemisahan dari fase air dan fase n-heksan, pisahkan fase air dan
fase n-heksan. Kemudian fase air dimasukkan kembali kedalam corong pisah dan
diekstraksi lagi dengan n-heksan sebanyak
30 ml dan dilakukan
hingga jernih
(sebanyak 3 kali). Ekstrak
n-heksan yang diperoleh dari beberapa kali penyarian disatukan kemudian
diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental dan dimasukkan kedalam eksikator.
2. Ekstraksi Cair-cair
dengan Pelarut n-butanol
Lapisan air dari hasil ekstraksi dengan n-heksan dimasukkan dalam corong
pisah kemudian diekstraksi dengan n-butanol jenuh air sebanyak 3 kali
masing-masing 30 ml. lapisan n-butanol diuapkan hingga diperoleh ekstrak
kental, kemudian dibagi 3 dan dimasukkan kedalam vial dan diuapkan dalam
eksikator.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A.
HASIL
PENGAMATAN
NO.
|
Pengamatan
|
Sampel pepaya
|
1
|
Metode Ekstraksi
|
Cair-cair
|
2
|
Bobot ekstrak n-heksan (g)
|
1 g
|
3
|
Bobot ekstrak kering (g)
|
0,3191
g
|
3
|
Persentase ekstrak n-heksan (%)
|
31,91
%
|
4
|
Bobot ekstrak n-butanol (g)
|
0,421
g
|
5
|
Persentase ekstrak n-butanol (%)
|
24,1 %
|
B.
Perhitungan
% ekstrak n-heksan =


=


= 31,91 %
% ekstrak n-butanol = 

=


= 24,1 %
C.
Pembahasan
Partisi
ekstrak (ekstraksi cair-cair) adalah proses pemisahan zat terlarut
di dalam dua macam zat pelarut yang tidak saling bercampur,dengan kata lain
perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik dan pelarut air.
Hal tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat larut dalam
air dan ada pula yang dapat terlarut dalam pelarut organik. Sedangkan ekstraksi
padat-cair adalah proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari
campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Pada umumnya
metode ini digunakan untuk sampel yang tidak larut dalam air.
Tujuan
dilakukannya partisi yaitu untuk memisahkan komponen kimia dari sampel
berdasarkan tingkat kepolarannya. Proses partisi sebenarnya dapat dilakukan
dengan partisi cair-cair ataupun partisi padatcair, namun pada praktikum kali
ini hanya dilakukan partisi cair-cair. Prinsip dari proses partisi yaitu
digunakannya dua pelarut yangtidak saling bercampur untuk melarutkan zat-zat
yang ada dalam ekstrak. Ekstrak yang digunakan dalam percobaan ini adalah
ekstrak daun Pepaya (Carica papaya). Pelarut yang digunakan yaitu pelarut yang
bersifat polar dan nonpolar. Pada pengerjaan awal, partisi dilakukan
dengan menggunakan pelarut
non polar (n-Heksan), hal ini disebabkan
karena jika pada pengerjaan awal digunakan pelarut polar, maka dikhawatirkan
adanya senyawa nonpolar yang ikut terlarut, sebagaimana kita ketahui bahwa pelarut
polar, selain mampu melarutkan senyawa yang bersifat polar juga mampu
melarutkan senyawa yang bersifat nonpolar. Tahap-tahap dalam melakukan proses
partisi yaitu pertama-tama ekstrak metanol dilarutkan dalam air. Setelah larut,
kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 40 ml n-heksana dan dikocok
pada satu arah hingga homogen. Sesekali membuka kerancorong pisah untuk
mengeluarkan udara dari hasil pengocokan. Dipisahkan hingga terlihat adanya dua
lapisan, dimana lapisan atas adalah lapisan n-heksan, sedangkan lapisan bawah
adalah lapisan air. Hal ini disebabkan karena air memiliki massa jenis yang
lebih besar daripada n-heksan. Selanjutnya untuk lapisan ekstrak n-heksan
ditampung dan diuapkan sehingga di dapatkan ekstrak kering. Sedangkan untuk
lapisan air, dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan lagi n-heksan dan
dikocok hingga homogen, prosedur ini dilakukan sama halnya pada prosedur awal,
dan dilakukan terus-menerus hingga lapisan atas kelihatan jernih. Setelah
dipartisi dengan menggunakan n-heksan, kemudian dilanjutkan dengan menggunakan
pelarut n-butanol jenuh air, dengan melakukan proses yang sama dengan
penggunaan pelarut n-heksan.
Penggunaan
n-butanol pada partisi cair yaitu sebagai pelarut polar, pemilihan pelarut ini
didasarkan bahwa n-butanol dapat dijenuhkan dengan air tetapi tetap tidak
bercampur dengan air. Adapun perbandingan dalam menjenuhkan n-butanol yaitu
60:40 (60 ml n-Butanol dalam 40 ml aquadest), digunakan n-butanol lebih banyak
dari pada airnya, karena yang akan dijenuhkan adalah n-butanol, sedangkan air hanya
sebagai penjenuh saja.
Adapun
hasil yang diperoleh, yaitu ekstrak n-heksan yang
diperoleh adalah 1 gram dengan persen
rendamennya adalah 31,91%. Sedangkan
ekstrak n-butanol yang diperoleh adalah 0,421
gram dengan persen rendamennya adalah 24,1%.
BAB V
A. Kesimpulan dan Saran
1.
Kesimpulan
Adapun
hasil yang diperoleh, yaitu ekstrak n-heksan yang
diperoleh adalah 1 gram dengan persen
rendamennya adalah 31,91%. Sedangkan
ekstrak n-butanol yang diperoleh adalah 0,421
gram dengan persen rendamennya adalah 24,1%.
2.
Saran
Sebaiknya digunakan metode
lain untuk membandingkan hasil yang diperoleh.
DAFTAR
PUSTAKA
Anonim, 2014. Penuntun
dan Buku Kerja Praktikum Fitokimia I. Fakultas Farmasi. Universitas Muslim
Indonesia: Makassa
Ditjen
POM, 1979. Farmakope Indonesia edisi III . Departemen Kesehatan RI :
Jakarta.
Khopkar, S.M. 2008. Dasar-dasar kimia analitik.
Erlangga : Jakarta
Rahayu, L. 2009. Isolasi dan Identivikasi senyawa
flavonoid dari Biji Kacang Tunggak (Vigna unguiculata L.). Universitas
Brawijaya: Malang.
Rohman,. A,. 2009. Kromatografi untuk
Analisis Obat. Graha Ilmu. Yogyakarta.
Sudjadi. 1988. Metode Pemisahan.
Kanisius: Yokyakarta
Underwood, A.L. 1986. Analisis
kima kuantitatif. Erlangga : Jakarta
Yazid,. E,.
2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi. Yogyakarta.